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  • 不看不知道!染色工藝對氨綸結構與性能的具體影響,居然這么多

    發布時間:2022-02-28 點擊:

    定型機涂層機專業生成廠家無錫前洲興華機械2022年2月28日訊 聚氨基甲酸酯彈性纖維 ( 氨綸 ) 是一種軟硬鏈段交替的多嵌段共聚物,由于相分離的結構特點,具有斷裂強力大、彈性回復率高等優點,因此得到廣泛應用。但在染色性能方面,經過高溫染色、皂洗等過程氨綸分子結構中的 C—O 鍵和 C—N 鍵可能 會發生大量水解,大分子鏈的分子間滑脫或化學鍵斷裂,對氨綸的結構與性能造成嚴重傷害,進而影響織物的彈性和使用。


    作者:華南理工大學機械與汽車工程學院 

    游革新 陳曦日

    中國工程物理研究院 楊波 周秀文

    01
    實驗部分


    1.1 主要原材料


    干紡聚醚型氨綸:40D,浙江開普特氨綸有限公司;

    染料:分散藍 56,浙江山峪染料化工有限公司;

    分散劑 MF

    乙酸鈉、乙酸:工業品,市售。


    1.2 主要儀器與設備


    傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 儀:VERTEX70 型,德國 Bruker 公司;

    X 射線衍射 (XRD) 儀:D8ADVANCE 型,德國 Bruker 公司;

    電子萬能試驗機:5965 型,美國 Instron 公司;

    測 色 儀:UltraScan VIS 型,美 國 HunterLab 公司;

    恒溫振蕩水浴鍋:SHZ–82 型


    1.3 染色


    氨綸在恒溫振蕩水浴鍋里染色,染料濃度 2% (owf),分散劑 MF 濃度為 1 g/L,浴比為 1∶50,染 液 pH 值用乙酸溶液 ( 乙酸∶水 =1∶5)、乙酸鈉溶 液 (1 g/mL) 緩沖溶液調節,于 40℃入染,升溫速 率為 0.5℃/min,采用不同的時間、溫度和染液 pH 值對氨綸進行染色、淋洗,晾干備用。


    1.4 性能測試與表征


    FTIR 測試:測試模式為衰減全反射(ATR)頻率范圍為500~4000cm掃描次數為32次,分辨率為0.16 cm。
    XRD測試:選用銅靶,入射線波長為0.15418 nm,選用Ni濾波片,管流為40mA掃描步長為0.02°掃描速度為384s/步,狹縫為0.5°,掃描范圍5°~40°。
    力學性能測試:根據FZ/T50006-2013和FZ/T50007-2012標準測試氨綸的斷裂強力和彈性回復率,選取預加張力為0.04cN,設定夾鉗間距為(50±0.5)mm,拉伸速率為500mm/min,每組做20個平行樣,取其平均值。
    表面色深值(K/S值)測試:設置D65光源,于10°視角下進行測試,測試4次K/S值取其平均值作為結果。
    色牢度按照ISO 105-A03-1993測試。

    02
    結果與討論


    2.1 染色溫度


    當染色時間為 30 min、染液 pH 值等于 5 時, 不同染色溫度下氨綸染色的色牢度等級列于表 1, 氨綸的 K/S 值和力學性能分別如圖 1、圖 2 所示。


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    由表 1 可以看出,在染色溫度為 115~135℃ 下,染色溫度對色牢度等級影響不大,僅在 125℃ 時色牢度等級為 3 級,稍高于其他溫度時的染色氨綸。


    由圖 1 和圖 2 可以看出,隨著染色溫度的升高, 在 120~130℃分散染料上染氨綸的表面色深值 K /S 值變化不大,當溫度大于 130℃時,K/S 值從 29.21 陡然下降至 25.21 ;氨綸的斷裂強力也隨著染色溫度的上升從 115℃時的 36.98 cN 下降至 135℃ 時的 32.59 cN,當在 135℃染色時,斷裂強力下降顯著,相比于 130℃時的斷裂強力,斷裂強力損失接近 7%。這可能是因為氨綸在高溫染液中染色時,分子結構中的 C—N 鍵和 C—O 鍵隨著溫度的升高水解加劇,導致纖維受到損傷,斷裂強力降低,并且氨綸的硬段在玻璃化轉變溫度 (Tg) 下獲得足夠能量開始運動,結晶區中分子鏈間某些較弱的結合點由于分子的熱運動被破壞,鏈段空隙變大,也會造成斷裂強力下降,導致硬鏈段微區內部氫鍵減少,氫鍵化程度下降,使纖維的無定型區體積減少。由于染料分子一般進入大分子的無定形區,與纖維間形成鍵合,所以表面色深值也有大幅度的下降。


    不同染色溫度下氨綸的 XRD 曲線如圖 3 所示。

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    由圖 3 可以看出,在衍射角 2θ 為 20° 附近有 1 個衍 射峰。利用 Jade 軟件計算出 5 組樣品的結晶度列于表 2。


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    由表 2 可知,氨綸的結晶度隨上染溫度的升高而下降,而結晶度對染色也是一個很重要的影響因素,結晶度越高,染色越困難,因為氨基甲酸酯基和脲基使得氨綸結構中的硬段堆砌更緊密,微區結構更完整,染料分子難以進入硬鏈段,但在高溫 下,氨綸分子鏈的運動加劇,硬鏈段變得松散,分子取向度也降低,各鏈之間的交聯化程度也相應降低, 使得染料分子易與氨基甲酸酯基結合,降低硬段間的氫鍵化程度,因而硬鏈段的結晶度隨之降低。


    由圖4可以看出在1538cm附近是來自于 N-H的變形振動和C-N的伸縮振動的偶合所形成的氨酯基酰胺Ⅱ譜帶(NH+vCN),可能是分散染料中的一OH和-NH,與纖維中硬鏈段上的酰胺鍵-CONH-形成較強的氫鍵所致;2850cm-和2916cm'附近的兩處吸收峰是CH基團的伸縮振動.表征氨綸纖維的軟鏈段,為分散染料上染的主要部位,其中染色溫度為125℃的吸收峰均最強,所以可判斷出染色溫度為125℃時分散染料
    與氨綸的結合率最高,染色效果最佳。


    2.2 染色時間


    設定溫度 130℃染液 pH 值等于 5,分散染料染氨綸的時間不同時氨綸的力學性能如圖 5 所示,氨綸的染色性能列于表 3。


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    由圖 5 和 表 3 可以看 出,染色時間在 20~ 40 min 范圍內 K/S 值變化不大,當染色時間為 50 min 時,K/S 值降低至 27.713,而在 30~40 min 范圍內,色牢度等級均為 3 級,高于其他染色時間的氨綸。但隨著染色時間的增加,氨綸的斷裂強力從 38.47 cN 下降到 50 min 時的 33.69 cN,而彈性回復率先上升后下降,在 30 min 時達到最大值,為 94.76%。因為氨綸軟鏈段為分散染料上染的主要部分,隨著染色時間的增加,染料分子與軟段相互結合使其結構更加松弛,彈性回復率上升,而染色時間大于 30 min 后,染料分子與氨綸形成的氫鍵和其他吸附力會遭到較大破壞,因此彈性回復率又有所下降;在高溫條件下,染色時間越長,氨綸軟硬鏈段的分離程度越大,導致大分子鏈的分子間滑脫或化學鍵斷裂,斷裂強力下降,硬鏈段之間的氫鍵相互作用減少,氫鍵化程度下降,結晶度隨之降低。


    不同染色時間下氨綸的 XRD 曲線如圖 6 所示。


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    從圖 6 可以看出,經過染色的氨綸的結晶度明顯低于未染色氨綸。利用 Jade 軟件計算出 5 組樣品的結晶度列于表 4。


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    表 4 數據表明,氨綸的結晶度確實會隨著染色時間的延長而降低,這也證實了上述 觀點。


    波數在2700~3400cm范圍內氨綸的FTIR如圖7所示。

    由圖7可以看出3324cm附近的弱吸收峰為NH基團的伸縮振動,表征硬鏈段,從理論上來講.染魚時間越長,硬鏈段之間的氫鍵斷裂程度越大氫鍵化程度越低,而染色時間為30min的氨綸的NH基團吸收峰明顯大于未染色的且吸收峰最強。這可能是由于分散染料中的-NH與氨綸中硬鏈段上的酰胺鍵-CONH一相結合形成了較強的氫鍵:2853cm和2940cm 附近的兩處吸收


    峰是CH基團的伸縮振動,染色時間為30min和40min的氨綸的兩處吸收峰均較強,但由圖5可知。染色時間越長,氨綸的斷裂強力越差。綜上所述,染
    色時間選在30min時染色效果最佳。



    2.3 染液的 pH 值


    設定染色溫度為 130℃,時間為 30 min,不同染液 pH 值下氨綸的 K/S 值和力學性能如圖 8、圖 9 所示。實驗結果表明,當染液的 pH 值等于 9 時, 染色氨綸的 K/S 值過差并且實際樣品已呈粉色,失去原有色澤,所以僅對 pH 值為 4~8 時進行討論與分析。


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    由圖 8 和圖 9 可以看出,分散染料在弱酸性條件下染色性能較好,染液 pH 值在4~7 范圍內,氨綸的斷裂強力從 33.75 cN 上升至 34.81 cN,而表面色深值 (K/S 值 ) 從 27.47 下降至 22.26,當 pH 值等于 8 時,K/S 值繼續下降為 19.44,而斷裂強力大幅度下降至 31.65 cN。這是由于聚醚型氨綸的耐酸性較好,而耐堿性很差,在強酸、強堿條件下都會發生不同程度的水解,但最易受堿攻擊的氨基甲酸酯基 (—O—CO—NH—) 在堿性條件下會加速水解,降低形成氫鍵的能力,導致氨綸的染色性能變差。


    不同pH值時氨綸在1450~1600cm范圍內的FTIR譜圖如圖10所示。由圖10可以看出,在1538cm附近的中強吸收峰為酰胺Ⅱ譜帶的伸縮
    振動峰,1576cm附近為苯環的C-C的伸縮振動峰染色氨綸相較于未染色氨綸的四處吸收峰有明顯變化,且pH值為5和6的吸收峰強度相近并均最強。


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    03
    結論


    1. 用分散染料上染氨綸,其最佳工藝條件為:溫度 125℃,時間 30~40 min,pH 值為 5~6。


    2. 染色溫度應控制在 120~130℃區間,小于 120℃時色牢度不夠,易脫色;大于 130℃時,表面色深值和色牢度都明顯下降,且染色溫度越高,氨綸硬鏈段間氫鍵化程度越小,硬鏈段的結晶度越低,對其力學性能和結構造成的損傷越嚴重。


    3. 染色時間一般控制在 30 min,染色時間短, 染料分子與氨綸結合差,色牢度和色深值均不能達到標準,大于 30 min 會造成大分子鏈的分子間滑脫或化學鍵斷裂嚴重,氫鍵化程度下降,結晶度降低, 導致斷裂強力降低,染色性能變差。


    4. 氨綸纖維的耐酸性較好,耐堿性很差,在染液 pH 值等于 5~6 的弱酸條件下表現出較好的染色性能且對氨綸的力學性能損傷較小。


    5. 通過 FTIR 和 XRD 測試方法從氨綸的微觀結構分析染色性能,將其與基團氫鍵進行綜合分析, 更加清晰準確地說明染色工藝對氨綸的影響,可保證氨綸染色效果最佳且損傷最小。



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