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定型機之常用染料、助劑檢測方法與分析

發布時間：2022-08-24 點擊：

定型機、涂層機專業生成廠家無錫前洲興華機械2022年8月24日訊 結合實踐經驗，闡述了常用染料和助劑的檢測步驟及要點；介紹了活性、分散染料的染色檢驗方法和助劑的固體質量分數、離子性、硅乳的含油量、含氫量和穩定性的檢測方法。

作者：金福林，唐增榮

染料助劑的檢驗、測試和分析是保證印染產品質量的基本要求，印染廠的化驗室應具有染料的檢驗、測試和助劑的檢驗、分析、應用試驗的功能。

染料的檢測

染料的檢測主要是進行染料強度、色光和鮮艷度的評定，可分以下5個步驟。

1.1紗線及織物的準備

1.1.1規格

紗線：精練漂白42#雙股棉紗，純滌綸紗8D，高彈尼龍66的錦綸線，腈綸膨體線，未漂白經精練的53#四股全毛細絨線；

織物：23x21精練漂白平紋棉細布，純羊毛本色平紋(25D)織物或羊毛凡立丁，45x45、95x100純滌綸平紋織物，桑蠶絲平紋織物(電力紡)11217。

1.1.2前處理

各種纖維的紗線或織物染色前必需用沸蒸餾水浸透，然后擠干(含水約為纖維的50％)，纖維中的水分不計入染液的體積。

1.2染液的準備

染液中的各種染化料、助劑均按纖維質量的百分率計算，一般需配制成溶液后再加入；作為檢驗用的染色藥劑，應用國家標準的化學純規格(C．P．級)或分析純規格(A．R．級)；配制染液的水需用蒸餾水或者無離子水；需檢驗的染料樣品和標樣必須是同一廠商、同一化學結構，并且染色條件完全一致(溫度、時間、染后體積和助劑用量)。

1.3檢驗

a.檢驗時，標準樣品至少需染三檔深度，各檔染色深度均相差5％(例如第一股染色深度為1％時，第二股纖維染色深度為0．95％，第三股纖維染色深度為 0．9％，以此類推)。

b.染色深度以染料質量與纖維質量的百分比表示，染料質量分數根據不同色澤而不同，一般染色深度為1％，藏青色的染色深度為2％，黑色的染色深度為4％。

c.染色前的各纖維應作標記，依次入染，染畢取出時也應依次取出，保持相同的間隔時間。

1.4評定方法

染色后的纖維干燥后放在暗處，使染樣在室溫恢復0．5 h后再進行評比；染色后的試樣和標樣應在室內北窗光線下或在標準光源下用目測進行比色、評比，視線應與染樣垂直(注意房屋內的周圍建筑物應不帶有反射的顏色)；試樣和標樣染色織物在評比時，須使2 塊織物在同一正反面、同一織紋平行條件下進行評比。

評定結果：

(1)評定結果按染色力表示，如試樣為 1％染得的深度相當于標準樣品0．95％染得的色澤深度時，則試樣的染色力為標準的95％；

(2)評定染料的色光時，色光差異采用五級制，近似、微、稍、較、顯著；

(3)評定染料的強度時，試樣色光應相當于標準樣品的 “近似”、“微”或“稍”三級內進行強度評定。若試樣色光評為“較”或“顯著”則不能作強度評定，應作為色光不符；

(4)色光五級制具體差異：“近似”，2塊染樣左右交遞后目測無差異者；“微”，2塊染樣左右交遞后目測似有差異者；“稍”，2塊染樣左右交遞后目測能于區別色差者；“較”，2塊染樣左右交遞后目測易于區別色差者；“顯著”，2塊染樣基本上已是2種色相；

(5)染料的染色鮮艷度規定為微艷、稍艷、微暗和稍暗4級，其中微艷和稍艷為合格，微暗和稍暗為不合格。

2種常用染料的染色檢測方法

2.1 活性染料的染色檢驗方法

2.1.1染料溶液的配制

準確稱取染料標樣和試樣各2g，分別置于250 mL 燒杯內，先用少許水用玻璃棒調成均勻漿狀，加入蒸餾水約200 mL(在相應溫度下如熱固型為75℃，其他為室溫)充分攪拌使染料完全溶解，分別移入500mL 容量瓶內，并用蒸餾水稀釋至刻度，備用。

2.1.2染色配方及條件

2.1.3染浴配制

在染缸中按配方分別配制染浴，染色深度一般為 2％～3％，標準樣品用3檔質量分數，試驗樣用1檔質量分數。普通型活性染料的染浴配方（mL)，熱固型和乙烯砜型活性染料的染色配方按2．1．2配制。

2.1.4染色

將四絞10g棉紗結扎編號，清水煮沸15min，絞干后按順序加入染浴中：

(1)普通型活性染料染浴為染料和氯化鈉溶液，升溫至40℃染色30 min，然后將染樣提離液面，加入無水碳酸鈉溶液，保持40℃固色1 h；

(2)熱固型活性染料的染浴為染料和氯化鈉溶液，于40 ℃開始染色，并在40 min內逐漸升溫至90℃，然后將染樣提離液面，加入無水碳酸鈉溶液，保持90℃，固色 1 h；

(3)乙烯砜型活性染料的染浴為染料和無水硫酸鈉溶液，于60℃開始染色，染色30 rain后將染樣提離液面，加入磷酸三鈉溶液保持60℃固色1 h。

2.1.5后處理

將染色、固色完畢的紗樣取出，先用冷水沖洗3 min，然后用熱水(70～80℃)沖洗3 min，取出絞干，再皂煮10 min(中性皂片3 g／L)浴比1：40，取出絞干再用 70～80℃熱水沖洗3 rain，冷水沖洗3 min，取出絞干在 60～70℃烘箱烘干。

2.2分散染料的染色檢驗

2.2.1染料儲備液的配制

準確稱取染料標樣和試樣各0．5 g，分別置于250 mL燒杯內，用50℃約200 mL蒸餾水迅速加入分散染料中攪拌使均勻分散，分別移至500 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。

2.2.2 染浴配制

在染缸中按配方分別配制染浴，一般分散染料的染色深度為1％，藏青分散染料染色深度為2％，分散黑染色深度為4％，標準樣品用3檔質量分數，試驗樣用 1檔質量分數，分散染料l％染色深度的染浴配方(mL)。

染色深度2％和染色深度4％染浴配方按量增加，染浴配好后用醋酸調節pH值5.0～5.5。

2.2.3染色

將純滌綸紗5g，用平平加** g／L于70～80℃處理10 min，浴比為1：50，洗凈備用共4絞，各系小結編號。按染缸編號順序置于高溫高壓鍋中升溫到60℃，然后將絞紗扎結編號順序浸入染缸內，攪拌數分鐘后加鍋蓋進行染色,在自動攪動下，使溫度從60℃在45 min 內逐漸升溫至130℃，并在130℃再續染60 min，染畢停止加熱，并將染色機內蒸汽緩慢全部排出，待壓力降到0后開蓋，取出染樣進行冷水清洗．冷水清洗后，絞干，再進行還原清洗。

還原清洗液(燒堿38。Be 2 mL，保險粉85％1 g，平平加**g，水x，總量1 kg，70—80℃，浴比1：30，10 min)→熱水洗→冷水洗(中性)→絞干后烘干(室溫或50℃ 以下烘箱)。

助劑的檢驗、分析

助劑是印染廠使用量最大的原料，種類很多，現把印染助劑常規指標的檢測方法介紹如下。

3.1 固體質量分數

在稱量瓶中稱取樣品1g(精確至0．0001 g)，放入 105°C的烘箱中烘燥4 h，取出后移入干燥器中冷卻至室溫，稱質量，再重復前述烘燥1 h，冷卻和稱質量，待稱至恒重后，作為烘后樣品質量。

3.2離子性

3.2.1陰離子性的鑒定

在有塞試管中加入10mL亞甲基藍試劑淋取0．03 g亞甲基藍，用12 g濃硫酸和50 g無水硫酸鈉一起攪和，并用蒸餾水稀釋至1L)和5mL氯仿，逐漸滴加0．5％有機硅樣品稀釋液(有機硅乳液配制成0．5％的稀溶液)，每加一滴劇烈搖動，原來上下明顯分層的色調，逐漸呈現同一色調，繼續滴加試樣，使下層氯仿層色澤變濃，而上層水層幾乎無色，表示此有機硅柔軟劑為陰離子性。

3.2.2非離子性的鑒定

3.2.3陽離子性的鑒定

乳液穩定性

4.1耐酸性

在150 mL燒杯里稱取3 g有機硅乳液樣品，然后加入97 mL醋酸溶液(已調節至pH值為2～3)，靜止放置4 h后觀察杯內乳液的穩定情況，并記錄是否有漂油、分層等現象。

4.2耐堿性

在150 mL燒杯里稱取3g有機硅乳液樣品，然后加入97 mL純堿溶液(已調節至pH值為12～13)，靜止放置4 h，觀察杯內乳液的穩定情況，并記錄漂油、分層等現象。

4.3耐電解質（氯化鎂)

4.4

耐熒光增白劑VBU

在150 mL燒杯里稱取3 g有機硅乳液樣品，然后加入0．3％熒光增白劑VBU溶液97 mL靜止放置，分別在4 h和24 h觀察一次，并記錄杯內漂油、分層等現象。

4.5 耐2D樹脂、增白劑VBU和氯化鎂

4.6 耐熱性

在250 mL燒杯中配制3％有機硅工作液200 mL，放入調節溫度為45℃恒溫烘箱內，恒溫4h，觀察杯內工作液的穩定情況，并記錄是否有漂油、油花等現象。

硅乳含油量

乳液含氫量(含氫有機硅)

6.1測試原理

利用含氫有機硅在堿性中水解，能放出氫氣。

6.2測試方法

在錐形瓶中稱取樣品0．5 g，加入10 mL蒸餾水，接上小分液漏斗(里面放水解液X mL)和毛細管，毛細管的另一端通入注滿水而倒置的入分液漏斗中，當開啟小分液漏斗活塞后，水解液從小分液漏斗進入錐形瓶內，加完后開啟攪拌，放出氫氣，經過毛細管通入大分液漏斗內，待氣體全部放完后再讀mL數，氫氣含量 (mL／g)計算按公式。