作者：楊桂芳
沈陽化工研究院有限公司
定型機、涂層機專業生成廠家無錫前洲興華機械2022年6月17日訊 活性染料 (反應染料 ) 主要用于棉纖維的染色，本文以染棉纖維為例討論活性染料反應性的測定 。活性染料的性能優異 ，目前在纖維素纖維用染料的用量越來越大。但在使用中存在許多問題， 比如需要加電解質 、染色后未固著染料產生大量有色污水等。如何解決這些問題，如：提高染色牢度、固色率 、提升力 、勻染性 、重現性等 ，是染料生產企業和應用企業最關注的問題。本實驗針對染料的固色率進行研究 ，通過測定短時間的固色率 ，來測定活性染料的反應性。具體來說，是用加堿 5 min或 10 min后的固色率來衡量活性染料與纖維的反應速度快慢 ，從而說明活性染料的反應性 。
由于加堿后提高了染液的 pH 值 ，使纖維陰離子濃度迅速增加 ，固色率也迅速提高 。但染料的反應性的高低會影響染料的勻染性。反應性過高，吸附在纖維上的染料會在短時間內與纖維發生固色反應，因此染料就不能再從纖維上解吸下來，容易發生染花的現象 。而反應性過低 ，染料與纖維發生固色的反應過緩 ，使得染料水解的幾率加大 ，因此會造成固色率偏低 。所以，活性染料的反應性過高過低都影響染料的應用性能 ，合適的反應性是選擇活性染料的重要依據，而反應性測定條件是前提。
1.1實驗原材料 、儀器設備
紡織材料 ：棉布和棉紗。
染料 ：C.I．活性紅 261，活性紅 RW ，C.I．活性紅 238 ，C.I．活性橙 135 ，C.I．活性藍 203。
化學試劑 ：無水硫酸鈉 ，無水碳酸鈉 。凈洗劑 MA 。
實驗設備 ：電子天平，分光光度計，實驗室用染樣機 。
1.2基礎實驗條件
在活性染料固色率的測定中對于染色深度 、染色纖維、染色浴 比以及皂洗條件都很成熟 ，基本都采用吸色時間為 30 min，助劑為無水硫酸鈉和無水碳酸鈉。吸固色溫度和硫酸鈉及碳酸鈉 的用量或多或少有一點區別 ，但區別并不大 ，而測定反應性的目的是為了評價染料的應用性能 ，這就需要在同等條件下對比，大多數 KN 型和 M 型的染料的具體染色條件通常統一規定了吸固色溫度和鹽和堿的種類和用量 ，實驗條件見表 1。
1.3實驗方法的選擇
活性染料反應性的測定方法主要是用加堿后 5min或 10 min的固色率來表示。具體方法見表 2。
1.4 固色時間選擇
(1) 染色操作
準備好 9 絞經沸水處理 15 min 的白紗線，絞干至質量約 20 g (含水率約 100％)，備用。按照 1 ：20 的染色浴比和 1％的染色深度配置 9 個染浴，每個染浴中加入 12 g 無水硫酸鈉。將各染浴升溫至 60℃ ，投入紗線開始染色 ，染色同時要勤加攪動。在60 ℃吸色 30 min 后，每個染浴加入 4 g 無水碳 酸鈉 ，分別 固色 5 、10、15、20 、25 、30 、40 、50 、60 min 時 ，將紗線迅速取出并絞干至約 20 g (含水率約 100％) ，紗線中絞出的染液回收并入染色殘液中，留取染色殘液備用 。另在染色前 同時準備一份標準染液 (與染色浴相同，不加碳酸鈉) 和一份標準皂液 (加入的染 料量和碳酸鈉的量與染 色浴相同，但不加硫酸鈉 ，加入10 L 的凈洗劑 M A25mL，總體積 250 m L) 放入同一染色機，并與染色樣一同取出，備用。
(2) 皂洗
配置 9 個 皂洗浴 ，每個皂洗浴體積 為 250 mL，凈洗劑 MA 的濃度為 1 g／L 。將皂洗浴升溫至 93 ℃一95 ℃，然后將絞干的色紗依次放入皂洗浴中皂洗15 min ，取出色紗 ，絞干至質量約 20 g (含水率約100％)。并用 200 m L 蒸餾水分三次洗滌色紗，每次洗滌后 ，色紗應絞干至質量約 20 g (含 水 率 約100％)。每次色紗中擠 出的液體 回收并入皂 洗殘液中。留取皂洗殘液備用 。
(3 ) 測定溶液的配制及測定
先將染色殘液、標準染液、皂洗殘液及標準皂液冷卻至室溫后用水稀釋到 500 mL ，然后根據溶液的光密度值的具體情況將各溶液稀釋到合適的濃度(吸光度值控制在 0.3 —0.7 ) ，記錄稀釋倍數。用分光光度計在標準染液的最大吸收波長下測定各溶液的吸光度值，記錄各溶液的吸光度值。然后按照《反應染料固色率的測定》中的固色率的計算方法計算出每支染料不同時間的固色率,測定結果見表 3。
表 3 中 F5 、F10 、F60 分別是固色 5、10 、60min時的固色率 ，選活性染料的反應性測定點有固色 5 min 和 10 min 不同的情況 ，而 60 min 時的固色率基本上就是染料最終的固色率 。所以列出固色 5min 和 10 min 與最終上色率的比值有助于分析合適的測定時間。
各染料品種的固色時間一固色率關系曲線如圖 1～圖 5 所示。
在圖1~5的固色率曲線圖上直線所對應的Y值為最終固色率的一半，也就是半固色率。
1.5固色時間的確定
由表2和圖1~圖5可以看出活性染料的固色率在加堿后0~5min內迅速增加，在固色5min時固色率基本都到了最終固色率的70%以上，遠超過了半固率。過了5min后速度放緩，在固色30min時基本上達到最終固色率的90%以上。
在染料的某一時間點的固色率與最終固色率比還很低的情況下，這時不一定能判斷該染料反應性，因為這種時候絕大多數染料的固色率數值偏低，因此數值間的差距也很小，尤其是在測定染料的最終固色率很低的情況下，這時以固色率的值來比較染料的反應性差別是不明顯的。如果在某一時間時大部分染料的固色率都能達到該染料的半固率，那么在該時間點就相對比較容易判定該染料反應性的好壞。
綜合以上5支染料的固色率曲線，由于測試的所有染料在5min都達到了半固率，固色率在加堿后的5min內迅速增加，因此5min時最能體現染料的反應性高低。如果在小于5min的時間里選取時間點，在實驗的時間控制上會有一些誤差，容易造成測試結果誤差較大的情況。尤其是在5min內染料的反應速率很快，很小的時間誤差都會造成結果差別很大，因此不能保證得到穩定的實驗結果。因此反應性測定的固色時間確定為5min。
1.6 方法平行性的驗證
實驗結果表面，選擇的實驗條件和實驗方法測定的反應性數據平行性很好，相對標準偏差都在5%以內。
染色操作、皂洗測定溶液的配制及測定按 1. 4節操作 ，固色時間選 5 min。
2.1 染色
2.2 皂洗
2.3染浴與皂洗浴的配制
2.4 反應性計算
固色 5 min 的吸色 率 E5 以上染百分率（%）計 ，按式 (1) 計算 ：
反應性 R 以 5 min 固色率 (％) 計，按式 (2 )計算
通過以上實驗得出：活性染料在棉纖維上染色時，在短時間內固色率越高，說明活性染料與纖維的反應速度越快。通過測定短時間的固色率 。即可測定活性染料的反應性。用測定 5 min 固色率作為活性染料的反應性為最佳。
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