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定型機(jī)、涂層機(jī)專業(yè)生成廠家無錫前洲興華機(jī)械2022年4月26日訊 針對(duì)棉織物傳統(tǒng)冷堆漂白工藝中雙氧水無效分解過多、織物強(qiáng)力損傷較大等問題，研究了一種新型復(fù)合冷堆氧漂體系。確定的優(yōu)化漂白工藝為：30%H2O2 105 g/L，NaOH 20 g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協(xié)同增效劑MS-3 10g/L，復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 15g/L，25℃堆置24 h。結(jié)果表明，新型冷堆漂白織物具有低強(qiáng)力損傷、高白度和良好的潤(rùn)濕性能，白度可達(dá)80.75，斷裂強(qiáng)力損傷僅3.72%，各項(xiàng)性能均優(yōu)于傳統(tǒng)冷堆漂白織物。

江南大學(xué)生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 荊蘊(yùn)卓 袁久剛 范雪榮

浙江灝宇科技有限公司 王灝潔

江蘇瑞洋安泰新材料科技有限公司 張旭建

南京祺格工貿(mào)實(shí)業(yè)有限公司 孫瑞凌

關(guān)鍵詞：冷堆漂白；復(fù)合氧漂體系；雙氧水；棉織物

雙氧水漂白工藝因加工時(shí)間短、處理織物的白度高、不易泛黃、適用性廣泛、污染小等一系列優(yōu)點(diǎn)，被印染企業(yè)廣泛采用。傳統(tǒng)雙氧水漂白工藝需要在高溫(98℃)、濃堿(pH=11～12)蒸／煮的條件下處理1h才能達(dá)到漂白效果，時(shí)間長(zhǎng)、能耗大，且容易使纖維過度降解，造成嚴(yán)重的強(qiáng)力損傷。冷軋堆雙氧水漂白是一種在室溫(25℃)下漂白的技術(shù)，通常通過多種助劑的協(xié)同作用，使漂白溫度降低，具有能源消耗低、設(shè)備簡(jiǎn)單、 成本低的特點(diǎn)。但傳統(tǒng)冷軋堆漂白工藝存在堿濃度較大、滲透困難、雙氧水無效分解過多、強(qiáng)力損傷稍大等問題，而且由于漂白溫度較低，雙氧水的活性會(huì)大大下降，要達(dá)到良好的漂白效果需要采用不同種類的助劑復(fù)配使用，同時(shí)漂白液還應(yīng)有較好的滲透性能。

為在低溫狀態(tài)下保持雙氧水的活性，通常要加入適當(dāng)?shù)难跗罨瘎┗蚪饘俜旅割惔呋瘎?span style="margin:0px;padding:0px;outline:0px;max-width:100%;box-sizing:border-box !important;overflow-wrap:break-word !important;caret-color:red;">。氧漂活化劑含有羰基，其碳原子能與HOO-發(fā)生親核加成反應(yīng)，生成相應(yīng)的過氧酸。過氧酸具有更高的氧化性，可以克服反應(yīng)活化能，在低溫下實(shí)現(xiàn)漂白作用，典型代表有NOBS、TBCC、TAED。金屬仿酶類催化劑是一種具有類似酶結(jié)構(gòu)的金屬絡(luò)合物，如金屬酞菁配合物、金屬卟啉配合物等。這類催化劑既具有酶微量、高效的催化性能，也具有穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)，能夠與H202作用生成具有高度氧化活性的物質(zhì)，與色素底物以較溫和的條件發(fā)生反應(yīng)，達(dá)到低溫漂白目的。黃益等研究了一種卟啉鐵／雙氧水低溫漂白體系，該體系中卟啉鐵中心低價(jià)的Fe2+會(huì)被H202氧化為Fe3+，并與H202作用生成具有較強(qiáng)活性的配合物[Hem]*-OOH，該配合物能夠與共軛結(jié)構(gòu)色素底物結(jié)合，生成中間體復(fù)合物，并通過內(nèi)部電子轉(zhuǎn)移生成產(chǎn)物，同時(shí)配合物回到原來價(jià)態(tài)，完成低溫催化漂白循環(huán)。

對(duì)于冷軋堆漂白體系，較快的分解速率使得雙氧水無效分解量增大，導(dǎo)致棉纖維受到的損傷更大。因此，棉織物的冷軋堆雙氧水漂白體系中通常會(huì)引入穩(wěn)定劑、螯合劑、pH穩(wěn)定劑等多種功能性助劑，以控制雙氧水的分解速率。本試驗(yàn)將多種功能性漂白助劑復(fù)合使用，對(duì)純棉坯布進(jìn)行冷軋堆漂白處理，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)棉織物的漂白性能進(jìn)行分析，確定新型冷堆漂白技術(shù)的工藝參數(shù)，并對(duì)比了不同漂白工藝的處理效果，研究了冷堆漂白體系中不同助劑對(duì)雙氧水穩(wěn)定性的影響及原因。

01

試驗(yàn)部分

1.1材料與儀器

織物 純棉機(jī)織坯布(140g/m2)

藥品 30%H202、98%硫酸、KMn04、NaOH、Na2Si03（分析純，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），精練劑、 滲透劑JFC（工業(yè)級(jí)），低溫催化劑EA，協(xié)同增效劑MS- 3，復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307，滲透劑D-52(實(shí)驗(yàn)室自制)

儀器 AX4202ZH/E電子天平（常州奧豪斯儀器有限公司），WSB-2型數(shù)顯白度儀（上海昕瑞儀器儀表有限公司），HD026NS電子織物強(qiáng)力儀（南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司），臥式軋車（廈門瑞比精密機(jī)械有限公司）、NB-QXJ-6D數(shù)控型超聲波清洗儀（鄭州南北儀器設(shè)備有限公司），GZX-9070MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司），DKZ系列電熱恒溫振動(dòng)水槽（上海一恒科技有限公司），HWS-250恒溫恒濕培養(yǎng)箱（常州國(guó)旺儀器制造有限公司），YG(B)871型毛細(xì)管效應(yīng)測(cè)定儀（溫州大榮紡織儀器有限公司）

1.2棉織物漂白工藝

1.2.1冷堆漂白工藝

工藝流程 配制漂白工作液→純棉機(jī)織坯布→浸軋漂白工作液（二浸二軋，軋余率80%—100%）→恒溫打卷堆置→熱水洗→酸洗（醋酸1g/L，10 min）→冷水洗→烘干

工藝處方見表1。

表1棉織物不同類型漂白的工藝處方

1.2.2傳統(tǒng)高溫漂白工藝

參照表1工藝處方配制漂白液，傳統(tǒng)高溫漂白工藝流程曲線如下所示。

1.3測(cè)試方法

1.3.1白度

采用WSB-2型數(shù)顯白度儀測(cè)定織物白度。先將棉織物于恒溫恒濕室放置4h以上，測(cè)試時(shí)將棉織物折疊兩層，不同的部位測(cè)4次，取平均值。

1.3.2力學(xué)性能

參照GB/T 3923.1-2013《紡織品 織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定（條樣法）》測(cè)定織物斷裂強(qiáng)力，測(cè)4次，取平均值。

1.3.3吸濕性能

參照FZ/T 01071-2008《紡織品毛細(xì)效應(yīng)的試驗(yàn)方法》，測(cè)定30 min內(nèi)液體沿布條試樣上升的高度(cm)。

1.3.4雙氧水分解率

采用高錳酸鉀滴定法測(cè)定雙氧水分解率，雙氧水分解率按式(1)計(jì)算：

式中：Vo一反應(yīng)初始時(shí)，滴定漂白液所消耗高錳酸鉀溶液的體積

V1一反應(yīng)進(jìn)行到某一時(shí)間點(diǎn)時(shí)，滴定漂白液所消耗的高錳酸鉀溶液的體積

02

結(jié)果與討論

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1雙氧水質(zhì)量濃度

雙氧水是冷堆漂白體系中最主要的漂白成分，對(duì)織物漂白效果的影響較大。設(shè)定NaOH 20 g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協(xié)同增效劑MS-3 10g/L，復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 30g/L，堆置時(shí)間24 h， 堆置溫度25℃，考察雙氧水質(zhì)量濃度對(duì)織物漂白效果的影響。結(jié)果如圖1所示。

圖1雙氧水質(zhì)量濃度對(duì)織物白度和強(qiáng)力損傷的影響

由圖1可知，隨著雙氧水用量的增加，織物白度提高，當(dāng)雙氧水質(zhì)量濃度達(dá)105 g/L后，白度的增加開始放緩；同時(shí)，織物的強(qiáng)力保留率不斷下降。雙氧水用量增加，漂白體系中的漂白成分HOO

^-

隨之增多，提高了織物白度，但同時(shí)雙氧水無效分解的量會(huì)增加，導(dǎo)致織物強(qiáng)力損傷加重。綜合考慮，選定雙氧水的質(zhì)量濃度為105g/L。

2.1.2堆置時(shí)間

冷堆漂白工藝一般要求較低的溫度，故堆置時(shí)間能夠直接影響純棉織物的漂白效果。參照1.2.1節(jié)兩種冷堆漂白工藝流程，設(shè)定新型冷堆漂白的處方為：30% H202105g/L，NaOH 20 g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協(xié)同增效劑MS-3 10g/L，復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 30g/L，堆置溫度25℃，研究?jī)煞N工藝的堆置時(shí)間對(duì)純棉坯布的漂白效果。結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，在兩種冷軋堆漂白工藝中，隨著堆置時(shí)間的延長(zhǎng)，棉織物白度均逐漸提高，強(qiáng)力損傷逐漸增大，強(qiáng)力保留率逐漸減小。新型冷堆漂白工藝處理織物的白度和強(qiáng)力保留率均高于傳統(tǒng)冷堆漂白工藝，即使在長(zhǎng)時(shí)間的堆置后，前者的強(qiáng)力損傷程度尚可，后者的強(qiáng)力損傷程度較為嚴(yán)重。在堆置前24 h，織物白度的提高更為顯著；堆置24 h后，織物白度提高的程度較平緩，這是由于雙氧水會(huì)發(fā)生分解，堆置時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)造成H202、HOO-及活性氧的濃度減小，降低反應(yīng)效能；同時(shí)，在達(dá)到一定白度后，棉纖維中殘余色素已所剩無幾，白度的提升也愈發(fā)困難。綜合考慮，新型冷堆工藝的堆置時(shí)間選定為24 h。

圖2堆置時(shí)間對(duì)織物白度和強(qiáng)力損傷的影響

2.1.3堆置溫度

一般來說，溫度對(duì)漂白效果的影響較為顯著，較高的溫度會(huì)加速漂白過程中各反應(yīng)的進(jìn)行。參照1.2.1節(jié)兩種冷堆漂白工藝，設(shè)定新型冷堆漂白的處方為：30% H20：105 g/L，NaOH 20g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協(xié)同增效劑MS-3 10g/L，復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 30g/L，堆置時(shí)間24 h，考察堆置溫度對(duì)冷堆漂白效果的影響。結(jié)果如圖3所示。

圖3堆置溫度對(duì)織物的白度和強(qiáng)力損傷的影響

由圖3可知，新型冷堆漂白工藝的漂白效果優(yōu)于傳統(tǒng)冷堆漂白織物。隨著堆置溫度的提高，織物白度均有所提升，但強(qiáng)力保留率均有所下降。這是因?yàn)闇囟鹊奶岣呤沟皿w系中H2O2的活性增強(qiáng)，分解速率和反應(yīng)速率提高，無效分解也隨之增加，最終導(dǎo)致漂白織物的白度更高、損傷更大。新型冷堆漂白織物的強(qiáng)力損傷在15℃、25℃時(shí)都較低，而其白度在25℃時(shí)略高于15℃。因此，新型冷堆工藝的堆置溫度以25℃為宜。

值得注意的是，兩種漂白工藝在5℃時(shí)的強(qiáng)力損傷均高于15℃，推測(cè)在較低溫度的狀態(tài)下，HOO-、[O]、 HO·等漂白有效成分與色素的反應(yīng)較為緩慢，未起漂白作用的漂白成分會(huì)對(duì)纖維造成破壞，H202無效分解量的增多導(dǎo)致較低的白度和較高的強(qiáng)力損傷。

2.2正交試驗(yàn)

以低溫催化劑EA質(zhì)量濃度(A)、協(xié)同增效劑MS-3 質(zhì)量濃度(B)、合氧漂穩(wěn)定劑T1307質(zhì)量濃度(C)、滲透劑D-52質(zhì)量濃度(D)為影響因子，進(jìn)行4因素3水平正交試驗(yàn)，探究不同助劑用量對(duì)新型冷堆漂白織物性能的影響及優(yōu)化方案，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析見表2

表2正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

如表2所示，影響白度的因素由大到小依次為：復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307用量>滲透劑D-52用量>低溫催化劑EA用量>協(xié)同增效劑MS-3用量，優(yōu)化的方案為A2B3C3D3；影響強(qiáng)力保留率的因素由大到小依次為：復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307用量>滲透劑D-52用量>協(xié)同增效劑MS-3用量>低溫催化劑EA用量，優(yōu)化的方案為A3B3C3D2。綜合考慮漂白棉織物白度和強(qiáng)力保留率，較佳的方案為A3B3C3D2，即：30%H2O2105g/L， NaOH 20g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協(xié)同增效劑MS-3 10g/L，復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 15g/L。

2.3工藝效果對(duì)比

采用優(yōu)化的新型冷堆漂白工藝處理純棉織物，并將處理效果與傳統(tǒng)冷堆漂白工藝、傳統(tǒng)高溫漂白工藝進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表3所示。

表3不同漂白工藝的效果對(duì)比

表3結(jié)果表明，新型冷堆漂白織物的白度均優(yōu)于傳統(tǒng)冷堆、傳統(tǒng)高溫漂白工藝，強(qiáng)力損傷較二者均明顯降低，這是新型冷堆漂白工藝中引入了多種功能性助劑協(xié)同作用的結(jié)果。協(xié)同增效劑中的活化組分使H2O2能在低溫、強(qiáng)堿的條件下發(fā)生分解，生成過氧酸；復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑中的穩(wěn)定組分能降低其分解速率，放緩反應(yīng)進(jìn)程，減少H202的無效分解；螯合組分阻滯金屬離子對(duì)H2O2的分解起促進(jìn)作用，不同助劑間的協(xié)同作用提高了織物白度，減少了強(qiáng)力損傷。由于反應(yīng)過程偏緩和，新型冷堆漂白織物的潤(rùn)濕性能較傳統(tǒng)高溫漂白織物差，但其潤(rùn)濕性能優(yōu)于傳統(tǒng)冷堆漂白織物。

2.4冷堆漂白體系中H₂0₂的分解情況

2.4.1漂白液的雙氧水穩(wěn)定性

雙氧水的分解率直觀地反映了漂白液的反應(yīng)效能。試驗(yàn)配制新型冷堆漂白液、傳統(tǒng)冷堆漂白液及空白對(duì)照漂白液，測(cè)定不同時(shí)間時(shí)漂白液中H202的含量，探究不同漂白液中H202的分解情況，結(jié)果見表4。

表4不同漂白液中H202分解率隨時(shí)間的變化

如表4所示，對(duì)于未引入穩(wěn)定劑的空白對(duì)照漂白液，H202在短時(shí)間內(nèi)劇烈分解，在1h時(shí)分解率就達(dá)到41.59%，穩(wěn)定劑的存在使得漂液中H202的分解速率變緩。對(duì)于傳統(tǒng)冷堆漂白液，在12 h前，H202分解速率較為平緩，但隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，H202分解率逐漸增加，在48 h時(shí)，H202分解率達(dá)到12.92%；新型冷堆漂白液的雙氧水穩(wěn)定性優(yōu)異，即使在48 h時(shí)，其分解率也僅有2.42%，這得益于功能性助劑及復(fù)合穩(wěn)定劑的協(xié)同作用。

2.4.2不同助劑對(duì)漂白液中H202分解率的影響

基于新型冷堆漂白液優(yōu)異的雙氧水穩(wěn)定性，試驗(yàn)配制了一系列不同成分的漂白液，測(cè)定不同時(shí)間時(shí)漂白液中H202的含量，以探究不同助劑對(duì)漂白液中H202分解率的影響。不同漂白液的工藝處方如表5所示，不同漂白液中H202的分解率如圖4所示。

表5不同漂白液的工藝處方

由圖4可知，漂液①和空白漂液中的H202：都于很短的時(shí)間內(nèi)劇烈分解，在4h后分解趨于平緩；漂液④中的H202在12h內(nèi)大量分解，之后持續(xù)緩慢分解。

圖4不同助劑對(duì)漂白液中H202分解率的影響

在漂白液中不存在穩(wěn)定組分的情況下，H202的分解速度和程度較為顯著，這也會(huì)導(dǎo)致H202發(fā)生過量的無效分解，影響漂白織物的白度和強(qiáng)力。漂液⑤～⑧都存在一種或兩種穩(wěn)定組分，雙氧水穩(wěn)定性優(yōu)異且差異不大。其余漂液的雙氧水穩(wěn)定性從高到底分別為：新型冷堆漂液>漂液③>漂液②>傳統(tǒng)冷堆漂白液，傳統(tǒng)冷堆漂液的雙氧水穩(wěn)定性不及存在協(xié)同增效劑MS-3、復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307的漂液；漂液②的雙氧水穩(wěn)定性稍低于漂液③。可見，協(xié)同增效劑MS-3、復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307中均含有穩(wěn)定組分，但后者的穩(wěn)定效能更優(yōu)異，二者均能顯著提高漂白液中雙氧水的穩(wěn)定性。

2.4.3反應(yīng)底物對(duì)漂白體系中H202分解率的影響

在上述研究的基礎(chǔ)上，探究具有雙氧水穩(wěn)定效果的助劑對(duì)存在織物的漂白體系中H202分解情況的影響。選用30 cmx12 cm棉織物（約5 g）投入不同液中，測(cè)定不同時(shí)間時(shí)H202的分解率，結(jié)果如圖5所示。

圖5反應(yīng)底物對(duì)漂白體系中H₂0₂分解率的影響

與單純的漂白液不同，當(dāng)漂白體系中存在反應(yīng)底物時(shí)，漂液②中H202發(fā)生劇烈分解，最終分解量可超過空白漂液；其余三者的H202均持續(xù)緩慢分解，其中漂液③的H202分解量最大，新型冷堆漂液與傳統(tǒng)冷堆漂液次之，但三者總體趨勢(shì)相差不大。協(xié)同增效劑MS-3中的活化組分在堿性條件下能形成某種過氧酸，使得H202不斷被消耗；其次，協(xié)同增效劑MS-3中不存在螯合組分，而棉坯布可能含有微量的金屬離子（如Fe3+）， 也會(huì)促進(jìn)H202的持續(xù)分解，這些因素共同導(dǎo)致了漂液②的雙氧水穩(wěn)定性較差。而漂液③中存在多種穩(wěn)定、 螯合、緩釋組分，它們能保持H202的緩慢分解。在24 h 內(nèi)，存在織物的新型冷堆漂液中的H202分解率略低于傳統(tǒng)冷堆漂液，這是兩種助劑協(xié)同作用的結(jié)果，降低了雙氧水的無效分解量，織物損傷更小，這與試驗(yàn)結(jié)果一致。

03

結(jié)論

(1)新型冷堆漂白工藝處理棉織物的優(yōu)化工藝條件為：30%3結(jié)論

(1)新型冷堆漂白工藝處理棉織物的優(yōu)化工藝條件為：30% H202105g/L，NaOH 20g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協(xié)同增效劑MS-3 10g/L，復(fù)合氧漂穩(wěn)定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 15 g/L，二浸二軋(軋余率80%—100%)，于25℃下堆置24 h。

(2)新型冷堆漂白織物的白度優(yōu)于傳統(tǒng)高溫漂白織物和傳統(tǒng)冷堆漂白織物，強(qiáng)力損傷與二者相比均有顯著降低，斷裂強(qiáng)力損傷僅有3.72%，其潤(rùn)濕性能較傳統(tǒng)高溫漂白織物稍差，但優(yōu)于傳統(tǒng)冷堆漂白織物。總體上看，新型冷堆漂白織物具有低強(qiáng)力損傷、高白度和良好的潤(rùn)濕性能，改善了傳統(tǒng)冷堆漂白織物的各項(xiàng)性能，同時(shí)兼具溫度低、工藝流程短、節(jié)能減排的特點(diǎn)。

(3)對(duì)于漂白體系，較快的分解速率會(huì)使得雙氧水無效分解量增大，導(dǎo)致棉纖維受到更大的損傷。新型冷堆漂白體系中存在多種功能性組分，包括催化、活化、穩(wěn)定、螯合、漂白、pH調(diào)節(jié)等組分，各組分間的協(xié)同作用使雙氧水能在低溫被活化的同時(shí)緩慢作用于織物，減少雙氧水的無效分解，保護(hù)棉纖維不受損傷，提高漂白織物的各項(xiàng)性能。

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