文章編號 | 1009-265X(2022)01-0061-09
來源 | 《現代紡織技術》2022年第30卷，第1期，
作者 | 趙洪杰，祝成炎，金肖克，翁小霞，田 偉
( 浙江理工大學先進紡織材料與制備技術教育部重點實驗室，杭州 )
作者簡介 | 趙洪杰(1996-)，男，河南洛陽人，碩士研究生，主要從事紅外隱身紡織材料方面的研究。
定型機、涂層機專業生成廠家無錫前洲興華機械2022年4月8日訊 為制備一種紅外隱身復合材料，以低發射率機織物作為上下表層，隔熱涂層作為中間層，采用熱壓工藝得到了一種三明治結構復合材料。其中低發射率機織物選取FDY滌綸長絲為經紗，鍍銀尼龍長絲為緯紗；隔熱涂層選取表面改性的SiO?氣凝膠為功能填料，E51環氧樹脂為成膜劑。對鍍銀纖維和SiO?氣凝膠顆粒的形貌結構、機織物的紅外發射率、隔熱涂層膜的導熱系數、復合材料的紅外隱身性能等進行了測試與分析，確定了最佳工藝條件。結果表明：當SiO?氣凝膠粒徑為15 μm、在涂層中的質量分數為12%時，涂層膜的隔熱性能最好，導熱系數低至0.05835 W/(m·K)，同時對應復合材料的紅外隱身效果最好，使用復合材料偽裝熱源目標并用熱紅外成像儀進行測試，可以得出材料表面與周圍環境的圖像灰度差和紅外輻射溫度差最小。
關鍵詞 低發射率機織物；SiO?氣凝膠；隔熱涂層；三明治結構復合材料；紅外隱身性能
紅外隱身技術是指通過減小目標與環境的紅外輻射強度差，使紅外偵察設備不能或不易偵查到目標單位，從而達到紅外隱身的效果[1]。但隨著紅外探測技術的不斷提高，尤其是紅外感溫探測儀和熱紅外成像儀不斷的智能和精準化，必須通過更高效的紅外隱身技術來降低軍事目標被偵探到的概率[2]。根據斯蒂芬-玻爾茲曼定律可知，物體的紅外輻射強度大小主要取決于其表面的溫度和發射率，在目標表面溫度接近環境溫度時，發射率起主要作用；當目標表面溫度遠高于環境溫度時，溫度對紅外輻射強度的影響則更大[3]。目前，紅外隱身紡織材料的制備多采用降低發射率的方式，如在織物表面涂覆低發射率涂層、使用低發射率紗線織造成布等，使用這些紅外隱身材料偽裝目標，雖能實現一定的紅外隱身效果[4]，但隨著目標表面溫度的提高，紅外隱身效果會逐漸變差。就當前的研究來看，單一降低目標的紅外發射率不能達到理想的紅外隱身效果，因此紅外隱身材料的研究需要從控制溫度和降低發射率兩個方面著手，要求紅外隱身材料不僅具有低紅外發射率，而且具有一定的隔熱性能。
由于金屬有著較低的紅外發射率，纖維表面通過鍍金屬層能有效地降低其紅外發射率[5]，在眾多金屬中，銀的發射率低至0.02，鍍銀纖維有著較低的發射率，可以應用于紅外隱身紡織材料上。Chu等[6]采用真空熱壓法制備了銀粒子改性碳納米管紙/玻璃鋼復合材料，用少量銀子改性后，復合材料的紅外發射率從0.45降到0.20，說明金屬銀能有效降低材料的發射率。SiO?氣凝膠為多孔網絡結構材料，具有納米級別的孔徑和極高孔隙率，這種結構使它能夠有效限制氣態和固態熱傳導，因此有著極低的導熱系數，是目前隔熱性能最好的固體材料之一[7-8]。劉國熠等[9]制備了不同質量分數SiO?氣凝膠單層涂層柔性紡織復合材料，對比分析得出氣凝膠含量的增加可以提高材料的隔熱性能。另外有研究表明納米微粒的尺寸小于紅外波長，對紅外波的透過率要明顯大于其他物質，這就使得它對紅外波的反射率大大減小，對紅外波長有吸收特性[10-11]，因此SiO?氣凝膠對于中遠紅外波長有較強的吸收特性，可以應用于紅外隱身方面。
本文從低紅外發射率和控制溫度兩方面出發，制備了一種紅外隱身復合材料。首先選取FDY滌綸長絲作為經紗，鍍銀尼龍長絲作為緯紗，制備了一種機織物；隨后選用硅烷偶聯劑表面改性的SiO?氣凝膠作為功能填料，與E51環氧樹脂復合制備了隔熱涂層，并對其導熱系數進行了測試分析；最后以機織物作為上下表層，隔熱涂層作為中間層，采用熱壓工藝制備了一種兼具低紅外發射率和良好隔熱性能的三明治結構復合材料，復合材料具有較好的紅外隱身性能和隔熱性能，不僅可以應用于軍事隱身領域，還可以應用于煉鋼、消防等高溫環境的熱防護，具有一定的研究意義。
實驗原料和設備
1.1 實驗材料
紗線：FDY滌綸長絲(纖度5.56 tex，直徑0.089 mm，杭州碩林紡織有限公司)；鍍銀尼龍長絲(纖度15.56 tex，直徑0.327 mm，紹興運佳紡織品有限公司)；
功能填料：SiO?氣凝膠粉末(粒徑100 μm，廊坊雨田環保科技有限公司)；SiO?氣凝膠粉末(粒徑15 μm和50 μm，深圳中凝科技有限公司)；
樹脂及固化劑：環氧樹脂(E51(618)，上海奧屯化工科技有限責任公司)；593固化劑(上海奧屯化工科技有限責任公司)；
溶劑和助劑：KH560(γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，杭州米克化工儀器有限公司)；冰醋酸(乙酸，浙江騰宇新材料科技有限公司)；無水乙醇；去離子水。
1.2 實驗儀器
DZF-6050型真空干燥箱(揚州慧科電子有限公司)；遠紅外放射率測試儀(上海滬羽機電科技有限公司)；GeminiSEM500型號場發射掃描電鏡(德國卡爾蔡司公司)；QLB-25T型半自動平板硫化機(江蘇無錫市中凱橡膠機械有限公司)；傅里葉紅外光譜儀(布魯克光譜儀器有限公司)；TPS-2500S型Hot Disk熱常數分析儀(瑞典凱戈納斯有限公司)；E5 XT型熱紅外成像儀(前視紅外光電科技(上海)有限公司)。
實驗方法
2.1 低發射率機織物制備
由于鍍銀長絲強力較小很難作為經紗上機織造，所以經紗選用FDY滌綸長絲，緯紗選用鍍銀尼龍長絲。經了解，織物孔徑越小，通過織物空隙透出的紅外輻射強度越小，紅外隱身效果就越好[12]，所以要保證機織物具有較小孔徑。
平紋織物在相同紗線循環數中交織次數最大，平均浮長最短，所以在其他條件相同情況下，平紋織物的孔徑最小且最為緊密[13]，故織物組織設置為平紋組織。織物緊度越大，孔隙越小，根據緊度計算公式可知，在紗線直徑一定的情況下，織物緯向緊度與緯密成正比[14]。所以為了保證織物的緊度較大，鍍銀織物的經緯密設置為1100×300根/10 cm，同時設置純滌綸織物作為對照組，并保證織物緊度與鍍銀織物一致，具體參數見表1。
表1 機織物的設計參數
Tab.1 Design parameters of woven fabrics
2.2 隔熱涂層的制備
2.2.1 SiO?氣凝膠的改性處理
SiO?氣凝膠由于粒徑小，表面能大易團聚，與環氧樹脂的相容性較差，為了促進氣凝膠在樹脂中分散，改善其與環氧樹脂的親和力，需要對其進行表面改性處理[15]。硅烷偶聯劑KH560含有甲氧基基團，在醇溶液中水解后能產生硅羥基并與SiO?氣凝膠表面的羥基鍵合，使SiO?氣凝膠表面接支偶聯劑，KH560偶聯劑分子同時還存在親有機材料的環氧基團，根據相似相溶原理，它與環氧樹脂有較好的相容性，能夠使氣凝膠顆粒在涂層中分散得更均勻[16]，改性實驗工藝如下：
稱取一定量的乙醇溶液，加入質量分數為10%的SiO?氣凝膠粉末，常溫下用KQ-5200DE型數控超聲波清洗器超聲分散30 min，得到均勻懸浮液，加入少量冰醋酸調節pH為5左右，再向其中加入質量分數為2%的硅烷偶聯劑KH560，在水浴鍋 50 ℃ 下攪拌30 min使其充分反應，得到均勻的改性SiO?氣凝膠醇溶液，去除溶劑并烘干得到改性后的SiO?氣凝膠粉末。
2.2.2 制備隔熱涂層
稱取一定量的環氧樹脂在水浴鍋70 ℃下預熱15 min增加其流動性，加入一定質量分數的改性SiO?氣凝膠粉末，使用電動攪拌器攪拌30 min使其混合均勻，待樹脂冷卻到常溫，按照1∶5的比例加入固化劑，攪拌15 min得到質地均勻的涂層。
為了探究氣凝膠粒徑大小和添加量對涂層隔熱性能的影響，制備了8種涂層膜。每次稱取8 g的涂層液鋪滿整個塑料皿，并保持表面平整，常溫固化48 h得到質地均勻的涂層膜，制備過程如圖1所示。
圖1 SiO?氣凝膠改性前后的紅外光譜圖
Fig.1 Infrared spectra of SiO? aerogel before
and after modification
根據氣凝膠粒徑大小制備了3種涂層膜編號a1～a3，氣凝膠的粒徑分別為15、50、100 μm；根據SiO?氣凝膠在涂層中的添加量制備了5種不同濃度的涂層膜b?～b? 。為了方便對比，其中a1與b3為同一種涂層，b0為純環氧樹脂作為空白對照，具體參數見表2。
表2 不同涂層的工藝參數
Tab.2 Process parameters of different coatings
2.3 三明治結構復合材料的制備
將a、b兩組8種不同的涂層均勻涂覆在10 cm×10 cm織物中間層，使用平板硫化儀熱壓成型，制得機織物/隔熱涂層三明治結構復合材料，為了保證復合材料的厚度為2 mm，選用2 mm的墊片，熱壓參數設置為溫度160 ℃，壓強1 MPa，熱壓時間 5 min，復合材料的結構如圖2所示。制備的復合材料如圖3所示。
圖2 隔熱涂層膜的制備過程
Fig.2 Preparation process of thermal
insulation coating films
圖3 三明治結構復合材料的結構
Fig.3 Sandwich structure composite structure
性能表征
3.1 形貌表征
使用場發射掃描電鏡觀察鍍銀尼龍纖維和SiO?氣凝膠顆粒的表面形貌，分析纖維和氣凝膠的形貌結構與性能的關系。
3.2 機織物紅外發射率測試
參照GB/T 30127—2013《紡織品遠紅外性能的檢測和評價》，使用遠紅外放射率測試儀對鍍銀織物和純滌綸織物進行測試，每個樣品測試3次取平均值。
3.3 涂層膜隔熱性能的測試
使用Hot Disk熱常數分析儀對不同種類的涂層膜樣品進行導熱系數測試，測試方法為瞬態平面熱源法，探頭選用7577號，試驗環境溫度為20 ℃，每個樣品測試3次取平均值。
3.4 熱紅外隱身性能的表征
利用樣品材料來偽裝熱源目標，并使用熱紅外成像儀來探究紅外隱身效果的好壞。具體測試操作步驟：將樣品材料鋪放在恒溫加熱臺上，5 min后采用熱紅外成像儀垂直拍攝，每次拍攝都保持熱成像儀與樣品的距離保持為1 m。將紅外熱像圖導入FLIR Tools軟件中得到圖像上所有區域的輻射溫度，通過對比不同圖像中樣品材料表面與周圍環境的圖像灰度差和紅外輻射溫度差來比較紅外隱身性能好壞，圖像灰度差和紅外輻射溫度差越小，說明材料的紅外隱身效果越好。
結果與分析
4.1 鍍銀纖維及SiO?氣凝膠顆粒的表面形貌
圖4為鍍銀尼龍纖維和SiO?氣凝膠顆粒的掃描電鏡圖，從圖4(a)可以看出，鍍銀纖維表面附著了大量銀顆粒，因為金屬銀的發射率低至0.02左右，所以鍍銀纖維與一般纖維相比有較低發射率。圖4(b)為粒徑大小15 μm的SiO?氣凝膠顆粒，從其表面形貌可以看出SiO?氣凝膠顆粒為三維網狀結構，具有較高的孔隙率。在氣相傳導方面，由于空氣分子運動的平均自由程要大于氣凝膠的孔徑，這就嚴重限制了空氣分子的自由運動，存在于SiO?氣凝膠內部孔隙的空氣分子很難發生碰撞，故氣體的熱傳導受到限制；在固相傳導方面，氣凝膠復雜的三維多孔網絡結構延長了傳熱路徑，增加了固相傳熱的復雜性。因此SiO?氣凝膠這種獨特的結構使它有著極小的導熱系數，可以被廣泛應用于隔熱防護領域。
4.2 改性前后SiO?氣凝膠的紅外分析
為分析SiO?氣凝膠的改性效果，采用傅里葉紅外光譜儀對改性前后的SiO?氣凝膠粉末進行測試，紅外光譜如圖5所示。
如圖5所示，對比改性前后氣凝膠的紅外光譜曲線可以發現，改性SiO?氣凝膠在2970 cm^-1處的—CH?伸縮振動峰明顯增強，并且在1410 cm^-1處出現了—CH?—伸縮振動峰，因為偶聯劑KH560中存在亞甲基和甲基，所以說明偶聯劑KH560成功接支在了SiO?氣凝膠上；改性后的曲線在1080 cm^-1處的Si—O—Si反對稱伸縮振動峰和850 cm^-1處的Si—O—Si對稱伸縮振動峰較未改性之前明顯增強，這是由于偶聯劑KH560發生水解產生Si—OH基團，進一步與SiO?氣凝膠的Si—OH基團反應形成Si—O—Si基團，使其振動峰增強。其中改性實驗原理如下：
圖5 鍍銀纖維和不同粒徑SiO?氣凝膠的表面形貌
Fig.5 Surface morphology of silver-plated fiber
and SiO? aerogel with different particle sizes
a)偶聯劑KH560中與硅相連的3個甲氧基水解成硅羥基：
b)硅羥基之間脫水縮合成含Si—OH的低聚硅氧烷：
c)低聚物與SiO?氣凝膠表面的Si—OH形成氫鍵并進一步脫水形成Si—O—Si基團：
4.3 機織物紅外發射率的分析
采用遠紅外放射率測試儀對機織物的紅外發射率進行測試，數據見表3。
表3 機織物紅外發射率的測試結果
Tab.3 Test result of infrared emissivity of woven fabric
從表3中可知，在兩種機織物組織、緊度一定的情況下，鍍銀織物的紅外發射率為0.749左右，對照組純滌綸織物的紅外發射率為0.828左右，說明選取低發射率的鍍銀紗線作為緯紗，制備的機織物具有更低的紅外發射率。
4.4 SiO?氣凝膠粒徑大小對涂層膜隔熱性能和復合材料紅外隱身性能的影響
4.4.1 SiO?氣凝膠粒徑大小對涂層膜隔熱性能的影響
為探究氣凝膠粒徑大小對涂層膜隔熱性能的影響，使用Hot Disk熱常數儀對樣品a1～a3 的導熱系數進行測試，其中a1～a3分別為粒徑大小為15、50、100 μm的SiO?氣凝膠涂層膜，每個樣品測試3次取平均值，測試結果如圖6所示。
圖6 不同粒徑SiO?氣凝膠隔熱涂層膜的導熱系數
Fig.6 Thermal conductivity of SiO? aerogel thermal
insulation coating films with different particle sizes
從圖6可以看出，樣品a1的導熱系數最小，a2次之，a3最大，但a?與a3差異不大，即隨著SiO?氣凝膠粒徑的增大，涂層膜的導熱系數逐漸增大。一方面是因為，SiO?氣凝膠在環氧樹脂中能夠形成熱阻網絡結構從而降低涂層膜的導熱系數，一旦氣凝膠分散不均勻成聚集狀態，會出現熱短路現象，大大降低了涂層的隔熱性能。有研究表明，粒子粒徑越小，其布朗運動越劇烈，擴散系數越大，在流體中越不易團聚和沉積，分散穩定性越好[17-18]，所以粒徑小的SiO?氣凝膠顆粒在涂層中的分散性更均勻，涂層的隔熱性能也越好；另一方面是因為小粒徑的SiO?氣凝膠顆粒比表面積更大，相應的界面熱阻也更大，隨著氣凝膠質量分數的增加，這種熱阻差異會更明顯，所以粒徑小的SiO?氣凝膠涂層膜隔熱性能相對更好。
4.4.2 SiO?氣凝膠粒徑大小對復合材料紅外隱身性能的影響
如圖7(a)～圖7(c)所示，分別為粒徑大小為15、50、100 μm的SiO?氣凝膠復合材料紅外熱像圖，分別用A1、A2和A3表示。圖7中Bx1區域表示復合材料表面的紅外輻射溫度，Bx2區域表示熱源目標的紅外輻射溫度，Bx3區域表示周圍環境的紅外輻射溫度，通過Bx1和Bx3的圖像灰度差和紅外輻射平均溫差來比較不同樣品紅外隱身效果的好壞。
從圖7可以看出，復合材料A1表面與周圍環境的圖像灰度差和紅外輻射溫度差最小，A3最大，A1～A3的紅外輻射溫度差分別為3、3.3 ℃和 3.7 ℃，即三者的紅外隱身效果A1>A2>A3，但差異不是很大，這是因為隨著粒徑的減小，涂層的導熱系數也小幅度減小，對熱源目標的熱量傳遞阻隔更大，因此對應復合材料的紅外隱身效果也相對更好。
4.5 SiO?氣凝膠含量對涂層膜隔熱性能及復合材料紅外隱身性能的影響
4.5.1 SiO?氣凝膠添加量對涂層膜隔熱性能的影響
如圖8所示為SiO?氣凝膠質量分數為0、3%、6%、9%、12%的涂層膜導熱系數對比圖，5種涂層膜分別用b0～b4表示。
圖8 不同質量分數SiO2氣凝膠隔熱涂層膜的
導熱系數對比
Fig.8 Comparison of thermal conductivity of SiO2
aerogel thermal insulation coating films with
different mass fractions
從圖8可以看出，純環氧樹脂涂層膜b?導熱系數為0.1985 W/m·K，隔熱性能較差，隨著SiO?氣凝膠質量分數的增加，涂層膜的導熱系數減小，隔熱性能逐漸變好，當氣凝膠質量分數為12%時，樣品b4的導熱系數低至0.05835 W/m·K。由于SiO?氣凝膠顆粒的熱阻極大，當熱量在涂層內部傳遞時，SiO?氣凝膠顆粒延長了傳熱路徑，從而大大降低了涂層膜的熱導率，氣凝膠質量分數越大，這種隔熱效果越明顯，因此涂層膜的隔熱性能隨著SiO?氣凝膠質量分數的增大而提高。
4.5.2 SiO?氣凝膠質量分數對復合材料紅外隱身性能的影響
如圖9(a)～圖9(e)所示為SiO?氣凝膠質量分數為0、3%、6%、9%、12%的5種復合材料紅外熱像圖，分別用B?～B?表示。
從圖9可以看出，復合材料B0～B4表面與周圍環境的圖像灰度差和紅外輻射溫度差逐漸減小，紅外輻射溫度差分別為8.5、6.9、4.2、3、2 ℃，即隨著SiO?氣凝膠質量分數的增大，復合材料的紅外隱身效果逐漸變好，與對應的涂層膜導熱系數呈現相同的大小規律，因此降低材料的導熱系數在一定條件下能夠有效地提高材料的紅外隱身性能。
結 論
采用FDY滌綸長絲和鍍銀尼龍長絲為經緯紗制備了平紋機織物，并對其紅外發射率進行了測試，然后采用硅烷偶聯劑表面改性的SiO?氣凝膠和E51環氧樹脂制備了隔熱涂層，最后以機織物為上下表層，SiO?氣凝膠隔熱涂層為中間層制備了一種三明治結構復合材料，對隔熱涂層膜的導熱系數和復合材料的紅外隱身性能進行了測試，得出以下結論：
a)在織物組織和緊度相同的情況下，以滌綸長絲和鍍銀尼龍長絲作為經緯紗制備的平紋織物紅外發射率為0.749，經緯紗均為滌綸長絲的平紋織物紅外發射率為0.828，說明鍍銀纖維作為織物紗線原料，能有效降低織物的紅外發射率。
b)使用硅烷偶聯劑KH560醇溶液對SiO?氣凝膠做表面改性處理，并對改性后的SiO?氣凝膠粉末進行紅外分析，根據紅外光譜圖中振動峰的變化可以得出SiO?氣凝膠表面成功接枝了偶聯劑KH560。
c)以機織物作為上下表層，SiO?氣凝膠隔熱涂層作為中間層，采用熱壓工藝制備了復合材料，經過多次實驗確定了最佳工藝參數，其中熱壓溫度為160 ℃，熱壓壓強為1 MPa，熱壓時間為5 min，墊片厚度為2 mm。
d)對比3種不同粒徑大小SiO?氣凝膠涂層膜的隔熱性能發現，SiO?氣凝膠質量分數為9%時，粒徑大小15 μm的SiO?氣凝膠隔熱涂層膜導熱系數為 0.072 71 W/m·K，粒徑大小50 μm的為 0.078 71 W/m·K，粒徑大小100 μm的為 0.079 97 W/m·K，即隨著粒徑的增大，導熱系數逐漸增大；使用對應的3種復合材料偽裝熱源目標，并用熱紅外成像儀進行紅外隱身測試，可以發現隨著SiO?氣凝膠粒徑的增大，材料表面與周圍環境的圖像灰度差和紅外輻射溫度差逐漸增大，紅外輻射溫度差值分別為3、3.3 ℃和3.7 ℃，即隨著粒徑的增大，紅外隱身效果逐漸變差。
e)對比5種不同質量分數SiO?氣凝膠涂層膜的隔熱性能發現，隨著涂層膜中氣凝膠質量分數的增加，隔熱涂層膜的導熱系數逐漸減小，當涂層中氣凝膠質量分數為12%時，涂層的導熱系數低至 0.058 35 W/m·K，具備較好的隔熱性能；使用對應的5種復合材料偽裝熱源目標并用熱紅外成像儀進行測試，可以發現隨著SiO?氣凝膠質量分數的增大，材料表面與周圍環境的圖像灰度差和紅外輻射溫度差逐漸減小，當氣凝膠的質量分數為12%時，紅外輻射溫度相差2 ℃左右，復合材料的紅外隱身效果最好。
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發布 | 浙江理工大學雜志社 新媒體中心
編輯 | 徐 航
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